
無水硫化鈉真空脫水制備法

硫化鈉是發(fā)展較早的一個化工產(chǎn)品,用途廣泛,技術(shù)成熟,工藝簡單,其產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。目前,硫化鈉生產(chǎn)方法主要有三種:一是煤炭還原芒硝法:二是燒堿液吸收工業(yè)廢氣中的硫化氫法:三是用天然氣還原芒硝法可,該法由于設(shè)備問題至今沒有進入工業(yè)化生產(chǎn),第二種方法受到原料的限制發(fā)展緩慢,目前我國工業(yè)硫化鈉的生產(chǎn)主要采用煤炭還原芒硝法。煤粉還原芒硝法,工藝設(shè)備簡單,易操作控制,對原輔材料要求較低,生產(chǎn)成本低,到目前仍為多數(shù)國家所采用,在國內(nèi),該法的產(chǎn)量約占總產(chǎn)量的95 %以上。因此,工藝路線采用煤粉還原芒硝工藝硫化鈉。我國是硫化鈉生產(chǎn)大國,年生產(chǎn)規(guī)模已達100萬t,不論規(guī)模和產(chǎn)量都居世界首位,90%以上的產(chǎn)品都是采用高溫煤還原芒硝法生產(chǎn)的。由于生產(chǎn)技術(shù)的制產(chǎn)品檔次欠佳,多為含量在60 %左右的低檔工業(yè)硫化鈉。工業(yè)品硫化鈉的主要成分是Na2S9H2O或帶有不同結(jié)晶水的混合物,雜質(zhì)主要包括硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉等,呈粉紅色,有臭味,易潮解,溶于水并星強堿性,有腐蝕性,有毒,在空氣中易氧化而產(chǎn)生硫代硫酸鈉。因其雜質(zhì)含量高,遠遠不能滿足高等制革、醫(yī)藥、食品等行業(yè)以及一些現(xiàn)代高科技領(lǐng)域的特殊要求。同時,隨著中國加入WTO,市場競爭激烈,硫化鈉的出口穩(wěn)定增加,這些都迫切需要進行系列化、精細化以及高附加值的硫化鈉產(chǎn)品的開發(fā)用。高純度的無水硫化鈉是合成高性能特種工程塑料聚苯硫醚(PPS)的優(yōu)質(zhì)原料之一。因此對工業(yè)品硫化鈉進行脫水是一個比較重要的環(huán)節(jié),只有將工業(yè)品硫化鈉脫水至90 %以上的純度才能達到聚苯硫醚的生產(chǎn)要求。
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1.2脫水
將高純度的水合物Na2S·9H2O精制成無數(shù)硫化鈉,采用的方法主要為真空干燥脫水。要使硫化鈉晶體在真空干燥過程中不出現(xiàn)熔融和粘壁,真空度必須≥0.096 MPa,這是晶體硫化鈉能否進行干燥生產(chǎn)的關(guān)鍵,同時也可以有效地阻止硫化鈉的氧化變色。。同時采用兩段溫度進行干燥,一-段低溫85℃進行加熱1 h,避免熔化;一段高溫115℃進行加熱0.5 h,主要是保證干燥完全和縮短干燥時間。為防止干燥完成后物料的燃燒氧化”,必須在保持真空條件下將物料冷卻至40℃以下方可出料。為了縮短晶體硫化鈉的干燥時間,減少能耗,降低成本,最好用能程序升溫的真空微波干燥設(shè)備進行硫化鈉的干燥工藝研究。這樣精制的無水硫化鈉產(chǎn)品可達到聚苯硫醚生產(chǎn)要求。
1.3結(jié)論
硫化鈉通過結(jié)晶,進一步除掉了硫化鈉現(xiàn)有生產(chǎn)工藝所帶入的各種雜志離子。硫化鈉晶體通過真空干燥脫水制得的無水硫化鈉可作為生產(chǎn)聚苯硫醚的重要原料。生產(chǎn)無水硫化鈉不僅可以改善硫化鈉的質(zhì)量,而且還開拓了硫化鈉的新用途,滿足現(xiàn)代高科技發(fā)展對硫化鈉的特殊要求。
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