氫氣還原元明粉制硫化鈉及硫化鈉粗產(chǎn)物的提純

硫化鈉又名硫化堿，是一種具有強(qiáng)還原性的強(qiáng)堿化合物，在染料、紡織、化工制品等領(lǐng)域都有重要應(yīng)用。目前，工業(yè)硫化鈉的制備方法大多采用煤粉還原法，該工藝操作過程復(fù)雜、能耗大，同時(shí)帶來的污染問題嚴(yán)重。通過氣體一步法還原元明粉制工業(yè)硫化鈉的研究近些年逐漸興起，該工藝操作過程簡單，得到的硫化鈉產(chǎn)率較高。然而，該方法使用的催化劑及其中的活性物質(zhì)鮮有研究。另外，對(duì)硫化鈉粗產(chǎn)物的分離提純方法的相關(guān)報(bào)導(dǎo)和研究也很少。因此，本文利用氣體還原元明粉制硫化鈉的工藝方法分別對(duì)反應(yīng)的最佳時(shí)間、催化劑中活性物質(zhì)及硫化鈉粗產(chǎn)物的分離提純方法進(jìn)行了研究。研究內(nèi)容和結(jié)果如下：

（1）以ɑ-Fe2O3為催化劑，研究不同反應(yīng)時(shí)間內(nèi)催化劑的催化性能，探究最佳反應(yīng)時(shí)間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，最佳反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，粗產(chǎn)物中Na2S含量達(dá)到90%。

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(2)分別以實(shí)驗(yàn)室合成的納米Fe，納米Fe3O4作為催化劑，在不同反應(yīng)時(shí)間下制備硫化鈉，測試硫化鈉產(chǎn)率并探究反應(yīng)中的活性物質(zhì)。結(jié)果表明單質(zhì)Fe在反應(yīng)中是主要的活性物質(zhì)，粗產(chǎn)物中Na2S含量高達(dá)98%以上。

(3)通過加入不同質(zhì)量的堿性金屬氧化物和氫氧化物對(duì)硫化鈉粗產(chǎn)物進(jìn)行 分離提純實(shí)驗(yàn)，分別得到Na2S·5H2O和Na2S兩種提純產(chǎn)物。其中，其中一種提純產(chǎn)物水合硫化鈉含量可達(dá)95%以上，雜質(zhì)Na2SO3、Na2S2O3和Fe含量很低，能夠滿足國標(biāo)GB10500-2009的要求(Na2SO3≤1.0%、Na2S2O3≤2.5%)。另一種提純產(chǎn)品中Na2S含量最高達(dá)到66.9%，除了Fe以外，其他雜質(zhì)含量均未能達(dá)到國標(biāo)要求。

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